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食品中9種抗氧化劑的測定QuE-HPLC法解決方案

發(fā)布日期：2024/8/1

下載方案

食品中9種抗氧化劑的測定QuE-HPLC法
參考《GB 5009.32-2016 食品安全國家標準食品中9種抗氧化劑的測定》

抗氧化劑是指能阻止或延緩食品氧化變質、提高食品穩(wěn)定性和延長貯存期的食品添加劑，作用機理主要為清除自由基，通過阻斷或抑制油脂氧化過程中某一階段，從而達到抑制油脂氧化的效果。

長期過量食用抗氧化劑會對人體健康造成危害，PG可導致腎臟受損或接觸性皮炎等，TBHQ可能有致癌作用，世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單中，BHA和BHT分別被列為2類致癌物和3類致癌物。因此加強食用油及含油制品中抗氧化劑的監(jiān)管檢測非常必要。

迪馬科技在自主研發(fā)的《食品中4種抗氧化劑的測定》方法基礎上，參考食品安全國家標準《GB 5009.32-2016 食品安全國家標準食品中9種抗氧化劑的測定第一法高效液相色譜法》，建立了《食品中9種抗氧化劑的測定》，該方法新增了5種抗氧化劑的檢測，補足了“食品中4種抗氧化劑的測定"以及國標方法中的9種抗氧化劑的檢測要求，供廣大客戶參考。

適用范圍

本方案適用于花生油、葵花籽油、橄欖油、調和油、芝麻油、棕櫚油、豬油、油炸果仁、麻花、方便面、薯片、火腿、燕麥片和花生罐頭中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、BHT和DG的測定，定量限為20mg/kg。

標準品配制

(1)混標儲備液1000μg/mL：取自Dikma xStandard^® 9種抗氧化劑混標1000μg/mL(Cat.#: 48335)；

(2)混標中間液200μg/mL：吸取2mL混標儲備液1000μg/mL于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成200μg/mL的混標中間液。

提取

(1) 取1.0g樣品，加入2.5mL正己烷(乙腈飽和過)，渦旋混合1min，使樣品溶解，靜置10min。加入20mL乙腈(正己烷飽和過)，渦旋振蕩提取10min，低溫冷卻靜置5min，6000rpm離心5min，取出下層乙腈層；

(2)向殘渣中再加入20mL乙腈(正己烷飽和過)，按步驟(1)重復提取兩次，合并三次提取液，混勻，取30mL，待凈化。

注：火腿、花生罐頭樣品需加入2g無水硫酸鈉使之分散，用勺攪拌均勻后，再加入2.5mL正己烷(乙腈飽和過)。

凈化

將待凈化液加入到50mL ProElut^® QuEChERS凈化管中(Cat.#: 64740)，渦旋混合1min，8000rpm離心5min，取15mL上清液于帶刻度的玻璃離心管中，在40℃水浴下通入氮氣吹至小于1mL，用乙腈定容至1mL，渦旋混勻，在-4℃下冷凍30min，取上層清液過0.45μm PTFE濾膜(Cat.#: 37182)，上機分析。

分析條件

色譜柱：Diamonsil^® Plus C18, 250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99403)

流速：1.0mL/min

進樣量：5μL

柱溫：35℃

檢測器：PDA 280nm

流動相：A：甲醇 B：0.5%甲酸水溶液

梯度設置：